本品為黑褐色的水蜜丸、小蜜丸或大蜜丸;氣微香,味苦、甘。應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定。
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:纖維束鮮黃色,周圍細(xì)胞含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細(xì)胞的壁木化增厚。石細(xì)胞長(zhǎng)方形或長(zhǎng)條形,直徑50-110μm,紋孔極細(xì)密。石細(xì)胞類方形或長(zhǎng)方形,直徑30-64μm,壁較厚,有時(shí)一邊薄,紋孔細(xì)密。草酸鈣砂晶存在于薄壁細(xì)胞中。薄壁組織灰棕色至黑棕色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物。橡膠絲呈條狀或扭曲成團(tuán),表面顯顆粒性。無定形團(tuán)塊表面凹凸不平,有時(shí)可見同心性環(huán)紋。不規(guī)則塊片灰黃色,表面有微細(xì)紋理或孔隙。
(2)取本品10g,加少量水,搗碎,再加水100-200ml,攪拌,靜置,傾出藥液與浮在上層的藥渣,取下層黃色的沉淀,加水10ml,煮沸,濾過。取濾液2-3ml,加等量的10%氫氧化鈉溶液,充分搖勻,滴加0.5%硫酸銅溶液,隨滴隨振搖,即顯紫色或紫紅色。
(3)取本品水蜜丸3g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸5g,切碎,加硅藻土5g,研勻。加乙醚15ml,超聲處理10分鐘,濾過,殘?jiān)鼡]去乙醚,加甲醇10ml,超聲處理15分鐘,濾過,濾液濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取黃柏對(duì)照藥材0.1g,同法制成對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品、鹽酸巴馬汀對(duì)照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各2μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(12:6:3:3:1)為展開劑,置氨蒸氣預(yù)飽和15分鐘的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
(4)取本品水蜜丸6g,研碎;或取小蜜丸或大蜜丸10g,切碎,加硅藻土5g,研勻。加乙醇30ml,超聲處理30分鐘,濾過,用乙醇洗滌藥渣至約30ml,合并濾液,加鹽酸2ml,加熱回流1小時(shí),濃縮至約5ml,加水10ml,用石油醚(60-90℃)20ml振搖提取,提取液揮去石油醚,殘?jiān)右掖?ml使溶解,作為供試品溶液。另取齊墩果酸對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液2μl、對(duì)照品溶液4μl,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以氯仿-甲醇(40:1)為展開劑,置用展開劑預(yù)飽和20分鐘的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,噴以磷鉬酸試液,在110℃加熱約10分鐘。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的藍(lán)色斑點(diǎn)。