方法名稱： 美洛昔康的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定美洛昔康的含量。

本方法適用于美洛昔康。

方法原理： 供試品加中性乙醇（對溴麝香草酚藍指示液顯中性），精密加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）使溶解后，加入溴麝香草酚藍指示液3滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄鹽酸滴定液的使用量，計算，即得。

試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）

2.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5. 溴麝香草酚藍指示液

6. 酚酞指示液

7. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

8. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

9. 中性乙醇

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 鹽酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取鹽酸9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1% 甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻，即得。

4. 溴麝香草酚藍指示液

取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL即得。

5. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品0.4g，加中性乙醇（對溴麝香草酚藍指示液顯中性）100mL，精密加入氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）25mL溶解后，加入溴麝香草酚藍指示液3滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定，記錄消耗鹽酸滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于35.14mg的美洛昔康（C14H13N3O4S2），即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.448。