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考試輔導
照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(54:46
)為流動相;檢測波長為230nm。理論板數(shù)按硝酸異山梨酯峰計算應不低于5000,硝酸異
山梨酯峰和內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應符合要求。 內(nèi)標溶液的制備 取氫化潑尼松適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml 中約含0.08
mg的溶液,作為內(nèi)標溶液。
測定法 取硝酸異山梨酯對照品約25mg,精密稱定,置50ml量瓶中,加甲醇27ml溶
解后,用水稀釋,放冷至室溫,再用水稀釋至刻度,精密量取對照品溶液與內(nèi)標溶液各
5ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,取20μl 注入液相色譜儀,記錄色譜
圖;另取硝酸異山梨酯約25mg,同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計算,即得。