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一、蒸餾原理
蒸餾的主要目的是從含有雜質(zhì)的化學(xué)試劑中分離出揮發(fā)性和半揮發(fā)性的雜質(zhì)或?qū)⒁讚]發(fā)和半揮發(fā)的主體蒸發(fā)出來(lái),將不揮發(fā)和難揮發(fā)的雜質(zhì)留下。一種物質(zhì)在不同溫度下的飽和蒸汽壓變化是蒸餾分離的基礎(chǔ)。大體說(shuō)來(lái),如果液體混合物中兩種組分的蒸汽壓具有較大差別,就可以富集蒸汽相中更多的揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分。兩相-液相和蒸氣相-可以分別地被回收,揮發(fā)性和半揮發(fā)性的組分富集在氣相中而不揮發(fā)性組分被富集在液相中。
除了烴類(lèi)混合物和少數(shù)其它例子之外,Raoult定律和Dalton定律可用于理想混合物體系,混合物溶液常常不遵循理想的蒸汽相-液相行為。應(yīng)用這兩個(gè)定律可以得到一個(gè)二元體系的兩種組分的比揮發(fā)性(aAB): aAB = (YA/YB)/ (XA/XB) = P0A/ P0B 其中,YA和YB分別是平衡時(shí)氣相中組分A和B的摩爾分?jǐn)?shù),XA和XB分別是平衡時(shí)液相中組分A和B的摩爾分?jǐn)?shù),P0A和 P0B 分別是平衡時(shí)組分A和B的蒸汽壓,均服從Raouilt定律。隨著aAB增加,富集程度也增加。
二、簡(jiǎn)單蒸餾
最簡(jiǎn)單的蒸餾裝置,如圖-1所示。當(dāng)一個(gè)液體樣品被加熱并轉(zhuǎn)變成蒸汽時(shí),其中有一部分被冷凝而回到原來(lái)的蒸餾瓶中,而其余的被冷凝并轉(zhuǎn)入收集容器中,前者叫回流液,后者叫流出液。由于蒸餾是連續(xù)進(jìn)行,逸出的和保存在液體中的組成在慢慢地改變。作為一種純化化學(xué)試劑的方法,簡(jiǎn)單蒸餾只能分離具有較大的沸點(diǎn)差別的雜質(zhì),諸如沸點(diǎn)與主體差別大于50℃的雜質(zhì)。若要除去沸點(diǎn)與主體差別小于50℃的雜質(zhì),則要采用下面介紹的精餾方法。
簡(jiǎn)單的常壓蒸餾裝置主要由帶有側(cè)管的蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝器、收集器和加熱裝置等組成。安裝時(shí),溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插到較側(cè)管稍低的位置,蒸餾燒瓶的側(cè)管與冷凝器連接成臥式,冷凝器的下口與收集器連接。使用蒸餾裝置時(shí),根據(jù)被蒸餾的化學(xué)試的沸點(diǎn)選擇加熱裝置:被蒸餾液體的沸點(diǎn)在80℃以下時(shí),用熱水浴加熱;液體沸點(diǎn)在100℃以上時(shí),在石棉網(wǎng)上用直火或者用油浴加熱;液體溫度在200℃以上時(shí),用金屬浴加熱。
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