丙硫氧嘧啶片

Bingliuyang Miding Pian

Propylthiouracil Tablets

書頁號(hào)：2005年版二部－79

[增訂]

【鑒別】 （2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（3）取該品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于丙硫氧嘧啶100mg），加甲醇20ml，振搖，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)募t外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集70圖）一致。

【檢查】 有關(guān)物質(zhì)取該品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml振搖10分鐘，加水50ml振搖20分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，量取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的10%～20%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積的1.5倍 （1.5%）。

[修訂]

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.02mol/L磷酸鹽緩沖液（取3.40g磷酸二氫鉀，溶于500ml水中，用磷酸或0.1mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.6，加水稀釋至1000ml，即得）-乙腈（70：30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為273nm。理論板數(shù)按丙硫氧嘧啶峰計(jì)算不低于2000，丙硫氧嘧啶峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取重量差異項(xiàng)下細(xì)粉適量（約相當(dāng)于丙硫氧嘧啶50mg），置100ml量瓶中，加甲醇5ml振搖10分鐘，加水50ml振搖20分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過；精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取丙硫氧嘧啶對(duì)照品約25mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加甲醇2.5ml振搖10分鐘，加水25ml振搖20分鐘，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取續(xù)濾液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。