(1) 取本品10ml,置 250ml燒瓶中,加水50ml,加熱蒸餾,收集餾出液
10ml,取餾出液 2ml,加品紅亞硫酸試液 2滴,搖勻,放置 5分鐘,顯玫瑰紅色。
(2) 取本品 5ml,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状?0ml使溶解,取上清液 0.5ml,加對
二甲氨基苯甲醛甲醇溶液(1→30) 0.5ml,混勻,加磷酸 2ml,混勻,置熱水浴中,顯
淡紅紫色。
(3) 取本品30ml,置分液漏斗中,用乙醚振搖提取3 次,每次15ml,棄去乙醚液,
再用以水飽和正丁醇振搖提取3次,每次15ml,合并正丁醇液,加入等體積的氨試液。搖
勻,放置使分層,分取上層液,減壓回收正丁醇至干,殘?jiān)蛹状?1ml使溶解,作為供
試品溶液。另取柴胡對照藥材3g,加乙醚30ml,加熱回流30分鐘,棄去乙醚液,藥渣揮
去乙醚,加甲醇30ml,加熱回流30分鐘,濾過,濾液減壓回收甲醇至干,殘?jiān)铀?5ml
使溶解,照供試品溶液制備方法,自“用以水飽和的正丁醇振搖提取3次”起,依法制成
對照藥材溶液。再取柴胡皂苷a、柴胡皂苷d對照品,加甲醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶
液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各 5μl ,
分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)
10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以 1%對二甲氨基苯甲醛硫酸
乙醇溶液(1→10),在70℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應(yīng)
的位置上,顯三個相同顏色的主斑點(diǎn);在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);
置紫外光燈(365nm)下檢視,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn)。
【檢查】 相對密度 應(yīng)不低于1.01(附錄Ⅶ A)。
PH值 應(yīng)為3.0~5.0(附錄Ⅶ G)。
吸收度 精密量取本品25ml,置 250ml蒸餾瓶中,加水50ml,加熱蒸餾(蒸餾速度以
20~30分鐘蒸完規(guī)定體積為準(zhǔn)),收集蒸餾液于50ml 量瓶中,俟餾出液近48~50ml時為止,
加水至刻度,搖勻,精密最取 3ml,置10ml量瓶中,加水至刻度,搖勻。另精密量取 3ml,
置蒸發(fā)皿中,置水浴上蒸干,殘?jiān)盟芙猓D(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為
空白。照分光光度法(附錄Ⅴ A),在277nm波長處測定吸收度。吸收度不得低于0.50。
其他 應(yīng)符合合劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ J)。