硫唑嘌呤

Liuzuopiaoling

Azathioprine

書頁號：2005年版二部－611

[修訂]

溶解性：“在稀氨溶液中易溶”改為“在氨試液中易溶”。

【鑒別】（1）“……加鹽酸（1→2）數(shù)毫升溶解后……”改為“……加鹽酸（1→2）1毫升溶解后……”。

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，加二甲基亞砜3ml使溶解，再加流動相稀釋制成每1ml中約含250μg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；精密稱取6-巰基嘌呤對照品適量，加二甲基亞砜適量使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中約含1.25μg的溶液，作為對照品溶液（1）；另精密稱取5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑?qū)φ掌愤m量，加乙醇適量使溶解，用流動相稀釋制成每1ml中約含1.25μg的溶液，作為對照品溶液（2）。照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05%醋酸鈉溶液（18：82）為流動相；檢測波長為300nm。理論板數(shù)按硫唑嘌呤峰計算不低于3000，5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑峰與硫唑嘌呤峰的分離度應(yīng)符合要求。取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%，再精密量取供試品溶液、對照溶液和對照品溶液（1）、（2）各20μl分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如顯6-巰基嘌呤峰與5-氯-1-甲基-4-硝基咪唑峰，其峰面積分別不得大于對照品溶液（1）、（2）的主峰面積（0.5%），其他各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對照溶液主峰面積的1/2（0.5%）。

【含量測定】第2行“加稀氨溶液20ml使溶解”改為“加氨試液20ml使溶解”。