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考試輔導(dǎo)
地高辛
Digaoxin
Digoxin
書頁(yè)號(hào):2005年版二部-181
[刪去]
【鑒別】(2) 取該品與地高辛對(duì)照品,分別加甲醇-三氯甲烷(1:1) 制成每1ml 中含2.5ml的溶液。照紙色譜法(附錄Ⅴ A)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl ,分別點(diǎn)于同一色譜濾紙 [新華快速1 號(hào),用新制的甲酰胺-丙酮(3:7) 浸漬5 分鐘以上,取出,用潔凈濾紙適當(dāng)壓干] 上,以新制的甲酰胺的飽和三氯甲烷溶液(取三氯甲烷-甲酰胺(25:1)充分振搖,放置,分取三氯甲烷層,用脫脂棉濾過)為展開劑,照上行法展開后,在100 ℃烘干,置紫外光燈(365nm) 下檢視,不得有斑點(diǎn);噴以新制的三氯醋酸的三氯甲烷溶液(取三氯醋酸6g,加三氯甲烷25ml溶解后,加30%過氧化氫溶液0.5ml ,搖勻),再在100 ℃烘干,放冷,置紫外光燈(365nm) 下檢視。供試品所顯主斑點(diǎn)的熒光和位置應(yīng)與對(duì)照品的主斑點(diǎn)相同。
[增訂]
【鑒別】(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。