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考試輔導(dǎo)
取本品約0.5g,研細(xì),精密稱(chēng)定重量,置錐形瓶中,加無(wú)水乙醇20ml,在沸水浴中回流半小時(shí),濾過(guò),濾渣用適量無(wú)水乙醇洗滌,洗液與濾液合并,在水浴上蒸發(fā)至干,冷后加50ml乙醚,以玻璃棒攪動(dòng)殘?jiān)钩浞只旌希荛]于冰箱中,靜置過(guò)夜,用濾紙濾過(guò),棄去濾液,將濾紙連同濾渣一并放入原容器內(nèi),加15%氫氧化鈉溶液30ml和乙醇1ml,回流2 小時(shí)進(jìn)行水解,水解完畢,再加30ml水,濾入分液漏斗中,容器及濾器和濾渣均用適量熱水洗滌,洗液、濾液合并,用稀硫酸酸化使呈弱酸性,待冷,用乙醚提取四次(50、50、30、30ml),合并提取液,用水洗滌兩次,每次10ml,提取液濾過(guò)到恒重的錐形瓶中,濾器用適量乙醚洗滌,洗滌液與濾液合并,回收乙醚,于105℃ 干燥至恒重,即得。
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