方法名稱： 環(huán)吡酮胺原料藥—2-氨基乙醇的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定環(huán)吡酮胺原料藥中2-氨基乙醇的含量。

本方法適用于環(huán)吡酮胺原料藥。

方法原理： 供試品加甲醇溶解再加溴甲酚綠指示液，用鹽酸滴定液滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算2-氨基乙醇的含量。

試劑： 1. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

2. 溴甲酚綠指示液

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無水碳酸鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 鹽酸滴定液(0.1mol/L)

配制：取鹽酸9.0mL，加水適量使成1000mL，搖勻，得0.1mol/L鹽酸滴定液。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 溴甲酚綠指示液

取溴甲酚綠0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液2.8mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

操作步驟： 精密稱取供試品0.3g，加甲醇20mL使溶解，加溴甲酚綠指示液3滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于3.108mg的C2H7NO。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.305。