美洛昔康

MeiluoxikangMeloxicam 書頁(yè)號(hào)：中國(guó)藥典2005版二部-448

[增訂]

【檢查】 溶液的澄清度 取本品2.5g，加二甲基甲酰胺50ml，制成5.0%的溶液，照澄清度檢查法（附錄ⅨB）檢查，溶液應(yīng)澄清。 殘留溶劑 取本品適量，精密稱定，加0.1mol/LNaOH溶解制成每1ml中含美洛昔康100mg的溶液，作為供試品溶液；另取乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯適量，精密稱定，加水制成適宜濃度的溶液，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（附錄ⅧP），按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，測(cè)定乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、四氫呋喃、二氯甲烷、甲苯、二甲苯殘留量，均應(yīng)符合規(guī)定。

[修訂]

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品適量（約50mg），置50ml量瓶中，加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液(50:3)溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液(50:3)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L醋酸銨溶液-甲醇（1：1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按美洛昔康峰計(jì)算不低于2000。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分保留時(shí)間的6倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，扣除溶劑峰后，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得過(guò)對(duì)照溶液主峰面積的1/2（0.5%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%)。

【含量測(cè)定】取本品約0.4g,精密稱定，精密加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)25ml，微熱溶解，放冷后，加中性乙醇（對(duì)溴麝香草酚藍(lán)指示劑顯中性）100ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液10滴，用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于35.14mg的C14H13N3O4S2。