方法名稱: 鎮(zhèn)腦寧膠囊-葛根素的測定-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定鎮(zhèn)腦寧膠囊中葛根素的含量。
本方法適用于中成藥鎮(zhèn)腦寧膠囊。
方法原理: 本品經(jīng)石油醚加熱回流后,加30%乙醇超聲處理,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長250nm處檢測葛根素的吸收值,計算出其含量。
試劑: 1. 30%乙醇
2. 甲醇
3. 石油醚
儀器設(shè)備: 1 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按葛根素峰計算應(yīng)不低于4000。
1.3 紫外吸收檢測器
2色譜條件
2.1流動相:甲醇 水=25 75
2.2檢測波長:250nm
2.3柱溫:室溫
試樣制備: 1. 稱取供試品
取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,取約1g,精密稱定,為供試品。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取葛根素對照品適量,加30%乙醇制成每1mL含15mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,取約1g,精密稱定,加硅藻土1g,研勻,置索氏提取器中,加石油醚(60~90℃)適量,加熱回流提取4小時,棄去石油醚液,藥渣揮盡石油醚,連同濾紙筒一并置具塞錐形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率50kHz)40分鐘,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液5mL和供試品溶液10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定葛根素(C21H20O9)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p654。