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考試輔導(dǎo)
1. 氧化反應(yīng)一步在用5% 氫氧化鈉處理濾渣時(shí),溫度應(yīng)保持在50℃左右,若溫度過(guò)低,對(duì)硝基苯甲酸鈉會(huì)析出而被濾去。
2. 酯化反應(yīng)須在無(wú)水條件下進(jìn)行,如有水進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)中,收率將降低。無(wú)水操作的要點(diǎn)是:原料干燥無(wú)水;所用儀器、量具干燥無(wú)水;反應(yīng)期間避免水進(jìn)入反應(yīng)瓶。
3. 對(duì)硝基苯甲酸乙酯及少量未反應(yīng)的對(duì)硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶于水。反應(yīng)完畢,將反應(yīng)液傾入水中,乙醇的濃度降低,對(duì)硝基苯甲酸乙酯及對(duì)硝基苯甲酸便會(huì)析出。這種分離產(chǎn)物的方法稱(chēng)為稀釋法。
4. 還原反應(yīng)中,因鐵粉比重大,沉于瓶底,必須將其攪拌起來(lái),才能使反應(yīng)順利進(jìn)行,故充分激烈攪拌是鐵酸還原反應(yīng)的重要因素。A法中所用的鐵粉需預(yù)處理,方法為:稱(chēng)取鐵粉10 g置于燒杯中,加入2% 鹽酸25 mL,在石棉網(wǎng)上加熱至微沸,抽濾,水洗至pH 5~6,烘干,備用。
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