方法名稱： 苯佐卡因原料藥—苯佐卡因的測定—永停滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定苯佐卡因原料藥中苯佐卡因的含量。

本方法適用于苯佐卡因原料藥。

方法原理： 供試品照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液滴定，根據(jù)滴定液使用量，計算苯佐卡因的含量。

試劑： 1. 濃氨試液

2. 鹽酸溶液（1→2）

3. 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）

4. 基準(zhǔn)對氨基苯磺酸

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1.亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉0.10g，加水適量使溶解成1000mL。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30mL與濃氨試液3mL，溶解后，加鹽酸（1→2）20mL，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點時，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法指示終點。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液的濃度。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.35g，照永停滴定法用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于16.52mg的C9H11NO2。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。