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曲安奈德含量測定

 本品為腎上腺皮質(zhì)激素類藥。9-氟-11β,21-二羥基-16α,17[(1- 甲基亞乙基) 雙 (氧)]- 孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C24H31FO6 應(yīng)為97.0%~102.0%。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(70:30) 為流動相,檢測波長為240nm 。理論板數(shù)按曲安奈德峰計算應(yīng)不低于2500,曲安奈德峰和內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于2.0 。 內(nèi)標溶液的制備 取醋酸氟輕松,加甲醇制成每1ml 中含0.15mg的溶液,即得。

測定法 取曲安奈德對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含0.13mg的溶液;精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5ml ,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取25μl 注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取本品適量,同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計算,即得。

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