方法名稱：地高辛原料藥－地高辛－高效液相色譜法

應(yīng)用范圍：該方法采用高效液相色譜法測定地高辛原料藥中地高辛的含量。

該方法適用于地高辛原料藥。

方法原理：供試品經(jīng)稀乙醇溶解并定量稀釋，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長230nm處檢測地高辛的峰面積，計算出其含量。

試劑：1.乙腈

2.稀乙醇

儀器設(shè)備：1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按地高辛峰計算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：流動相A：乙腈 水=10 90，流動相B：乙腈 水=60 40

時間（min）

流動相A（%）

流動相B（%）

0

60

40

5

60

40

15

0

100

15.1

60

40

20

60

40

2.2 檢測波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

2.4 流速：1.5mL/min

試樣制備：1.稀乙醇

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL。

2對照品溶液的制備

精密稱取地高辛對照品適量，加稀乙醇制成每1mL中約含0.1mg的溶液，即為對照品溶液。

3供試品溶液的制備

精密稱取供試品適量，加稀乙醇制成每1mL中約含地高辛0.1mg的溶液，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長230nm處測定地高辛（C41H64O14）的峰面積，計算出其含量。