方法名稱： 硬脂酸鎂—氧化鎂的測定—中和滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定硬脂酸鎂中氧化鎂的含量。

本方法適用于硬脂酸鎂。

方法原理： 供試品加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，計算硬脂酸鎂含量。

試劑：

1. 水

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3. 甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

4. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

5.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備：

試樣制備： 1.氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液（0.05mol/L）

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙?。?mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

操作步驟： 取本品約1.0g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（0.05mol/L）50mL，煮沸至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷，加甲基橙指示液12滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL硫酸滴定液（0.05mol/L）相當于3.016mg的MgO。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.912。