1.鑒別:
(1) 取本品10mg,加硫酸2ml,搖勻,溶液顯橙黃色,有強(qiáng)烈黃綠色熒光,緩緩加熱,溶液即變?yōu)樯罴t色,并有硫化氫氣體產(chǎn)生,遇濕潤(rùn)的醋酸鉛試紙顯暗黑色;將此溶液傾入約10ml水中,成為黃綠色的乳狀液。
(2) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。
2.檢查
(1)結(jié)晶細(xì)度:取本品適量,置載玻片上,加水1滴,蓋上蓋玻片并適當(dāng)壓緊,置具有測(cè)微尺的顯微鏡視野下檢查,首先上下左右移動(dòng),在晶體分布均勻的視野下計(jì)數(shù),先計(jì)數(shù)10μm以上的,再計(jì)數(shù)10μm以下的。計(jì)數(shù)結(jié)果,10μm以下的結(jié)晶 應(yīng)不少于90%。
(2) 巰基化合物:取本品2.0g,加水30ml,振搖后,濾過,取濾液15ml,加淀粉指示液,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。消耗碘滴定液 (0.01mol/L)不得過0.10ml。
(3 有關(guān)物質(zhì):取本品,加氯仿制成每1ml中含20mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,加氯仿稀釋制成每1ml中含0.20mg的溶液,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以醋酸丁酯為展開劑,展開后,晾干;再重復(fù)展開一次,展開后,晾干,噴以10%硫酸的甲醇溶液,在105 ℃干燥10分鐘,檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%。