?。?)取本品10g,研細(xì),加甲醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加鹽酸2ml,置水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液。另取決明子對(duì)照藥材1g,加甲醇10ml,浸漬1小時(shí),濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加鹽酸1ml,置水浴中加熱回流30分鐘,放冷,加乙醚振搖提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。再取大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品,加甲醇分別制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述4種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點(diǎn),置氨蒸氣中熏后,日光下檢視,斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。
?。?)取本品10g,研細(xì),加氯仿30ml,超聲處理15分鐘,濾過(guò),濾液蒸干,殘?jiān)訜o(wú)水乙醇-氯仿(3:2)的混合溶液1ml使溶解,作為供試品溶液。另取熊果酸對(duì)照品,加無(wú)水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照品溶液4μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。