方法名稱： 復(fù)方酮康唑乳膏—酮康唑和丙酸氯倍他索的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方酮康唑乳膏中酮康唑和丙酸氯倍他索的含量。

本方法適用于復(fù)方酮康唑乳膏。

方法原理： 供試品加無(wú)水乙醇置于80℃水浴加熱使溶解，放冷取續(xù)濾液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)239nm處檢測(cè)酮康唑和丙酸氯倍他索的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑： 1. 甲醇

2. 無(wú)水乙醇

儀器設(shè)備： 1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按酮康唑峰計(jì)算不低于2000。酮康唑和丙酸氯倍他索的分離度應(yīng)大于2.0。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：甲醇 水=74 26

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：239nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備： 1. 稱取供試品

取本品約4g，精密稱定.

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取酮康唑?qū)φ掌泛捅崧缺端鲗?duì)照品適量，用無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有酮康唑0.8mg的和丙酸氯倍他索20µg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

將上述供試品加無(wú)水乙醇適量，置80℃水浴加熱使溶解，用無(wú)水乙醇移至50mL量瓶中，放冷至室溫，用無(wú)水乙醇加至刻度，搖勻，在冰浴中冷卻2小時(shí)，濾過(guò)，取續(xù)濾液室溫放置15分鐘，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)239nm處測(cè)定酮康唑和丙酸氯倍他索的吸收值，計(jì)算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.436。