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綠礬與絳礬的鑒別

性狀鑒別

(1) 綠礬 為柱狀或粒狀集合體,呈不規(guī)則塊狀。藍綠色、綠色;條痕白色。透明至微透明。表面不平坦,粗糙,露值空氣中日久,則變?yōu)榈S色。質(zhì)硬脆,用指甲可刻劃出痕,易砸碎,斷面具玻璃樣光澤。無臭,味先澀后甜。以色綠、質(zhì)脆、無雜者為佳。

(2) 絳礬 為細粒集合體,呈不規(guī)則塊狀。表面不平坦,有的一面較平整,一面具大小不一的小孔洞。絳紅色、褐紅色或磚紅色;條痕絳紅色或黃紅色。不透明;具土樣光澤。體較輕,質(zhì)硬脆,但用指甲至小刀可以刻劃出痕。砸碎后,斷面有時可見夾有白色小斑點。氣微,味極澀后微甜。以體輕、色絳紅者為佳。

顯微鑒別

(1) 綠礬

① 取本品碎屑少許,水合氯醛裝置,于生物顯微鏡下觀察:無色透明,可見到貝殼狀斷口。

② 透射偏光鏡下:無色或微帶綠色。折光率:Ng=1.486,Nm=1.478,Np=1.471,低負突起。干涉色為綠-黃色。斜消光,Ng∧C=43°。正延長符號。二軸晶。正光性。

(2) 絳礬 透射偏光鏡下:形狀不規(guī)則,細粒邊緣呈紅色。小于0.025mm者半透明、高倍鏡下近無色,帶黃色調(diào)。正高突起,浸油中檢查不出以上物質(zhì)的光性特征。

化學(xué)鑒別

綠礬

(1) 取本品約2g,置閉口試管中,灼燒,管壁有水生成。(檢查結(jié)晶水)

(2) 取本品約0.5g,加水約5ml,使溶解,濾過,濾液照下述方法試驗:

① 取濾液1ml,滴加鐵氰化鉀試液,即生成深藍色沉淀:分離,沉淀在稀鹽酸中不溶,但加氫氧化鈉試液,即分解成棕色沉淀。(檢查亞鐵鹽)

② 取濾液1ml,滴加氯化鋇試液,即生成白色沉淀;分離,沉淀在鹽酸或硝酸中均不溶解。(檢查硫酸鹽)⑶X射線衍射分析曲線水綠礬為4.90(10),3.78(6),3.23(2);或4.87(5),3.78(6);可含有多種脫水產(chǎn)物:Fe[SO4]·5H2O為5.57(6),3.73(8);Fe[SO4]·4H2O為2.97(7)或2.93(7);Fe[SO4]·H2O為3.12(4),2.52(4)以及Fe[SO4]為5.98(8),4.36(8)或3.56(9),3.41(4)。

絳礬

(1) 取本品粉末約0.1g,加水約2ml,振搖,再加稀鹽酸約1ml,使其溶解,濾過,濾液近無色。

① 取濾液1ml,滴加亞鐵氰化鉀試液,即顯藍色沉淀,分離,沉淀不溶解于鹽酸。(檢查鐵鹽)

② 取濾液1ml,滴加氯化鋇試液,顯白色沉淀,分離,沉淀在鹽酸、硝酸中均不溶。(檢查硫酸鹽)

⑵ X射線衍射分析曲線 赤鐵礦3.66(1),2.71(2),2.51(2),2.20(1),1.84(1),1.69(1),1.59(1)。

熱分析曲線特征

吸熱145℃(中大), 530℃(小),760℃(大)。20-70℃增重1%;70-530℃失重24%,530-770℃失重26%;770℃后分解。在300℃前仍失水20%,在770℃前失去SO2,則證明絳礬尚含大量硫酸鹽。此與X射線分析結(jié)果吻合。

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