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熊去氧膽酸鑒別

(1)取該品10mg,加硫酸1ml與甲醛1滴使溶解,放置5分鐘后,再加水5ml,生成藍(lán)綠色懸浮物。

(2)該品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致.

(3)檢查異臭 取該品2.0g,加水100ml ,煮沸2分鐘,應(yīng)無(wú)臭。

(4)氯化物取該品1.0g,加冰醋酸10ml,振搖使溶解,加水稀釋至100ml ,搖勻,放置10分鐘,濾過(guò),取續(xù)濾液25ml,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.02%)。

(5)硫酸鹽 取上述氯化物項(xiàng)下剩余的濾液40ml,依法檢查,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml 制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.05%)。

(6)有關(guān)物質(zhì) 取該品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含 1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取鵝去氧膽酸對(duì)照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含15μg 的溶液,作為對(duì)照品溶液(1) ;再取膽石酸對(duì)照品,加氯仿-乙醇(9:1) 制成每1ml 中含1.0μg的溶液,作為對(duì)照品溶液(2)。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn),吸取上述三種溶液各10μl ,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-丙酮-冰醋酸(7:2:1) 為展開(kāi)劑,展開(kāi)后,晾干,于120 ℃加熱30分鐘,噴以20%磷鉬酸的乙醇溶液,再在120 ℃加熱2 ~3分鐘,立即檢視。供試品溶液如顯與對(duì)照品溶液 (1)相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液 (1)的主斑點(diǎn)比較,不得深;如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn),其顏色與對(duì)照品溶液(2) 所顯的主斑點(diǎn)比較,不得更深。

其它

干燥失重:取該品,在105 ℃干燥2 小時(shí),減失重量不得過(guò)1.0 %。

熾灼殘?jiān)喝≡撈?.0g,依法檢查,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.2 %。

鋇鹽:取異臭項(xiàng)下的溶液,加鹽酸2ml ,煮沸2 分鐘,放冷,濾過(guò),并用水洗滌,洗液與濾液合并使成100ml ,搖勻;取10ml,加稀硫酸1ml ,不得發(fā)生渾濁。

重金屬:取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?,依法檢查,含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

砷鹽:取該品1.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查,應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

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