方法名稱(chēng)：

硝普鈉—硝普鈉的測(cè)定—電位滴定法

應(yīng)用范圍：

本方法采用電位滴定法測(cè)定硝普鈉中Na2Fe（CN）5NO的含量。

本方法適用于硝普鈉的含量測(cè)定。

方法原理：

供試品加水溶解后，照電位滴定法，以具有硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于13.01mg的Na2Fe（CN）5NO。

試劑：

1. 水（新沸放置至室溫）

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

3. 基準(zhǔn)氯化鈉

4. 糊精溶液(1→50)

5. 碳酸鈣

6. 熒光黃指示液

儀器設(shè)備：無(wú)

試樣制備：

1. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L）

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉0.2g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)樽霞t色，每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉，根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 熒光黃指示液

取熒光黃0.1g，加乙醇使溶解成100mL。

操作步驟：

取本品約0.12g，精密稱(chēng)定，加水50mL溶解后，照電位滴定法，以具有硝酸鉀鹽橋的飽和甘汞電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀滴定液（0.1 mol/L）滴定。每1mL硝酸銀滴定液（0.1 mol/L）相當(dāng)于13.01mg的Na2Fe（CN）5NO。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%）。

參考文獻(xiàn)：

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.706。