方法名稱： 心腦安顆粒-葛根素的測定-離子對色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用高效液相色譜法測定心腦安顆粒中葛根素的含量。

本方法適用于心腦安顆粒中葛根素的含量測定。

方法原理： 供試品研成細(xì)粉，用甲醇超聲提取后，過濾，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測葛根素的吸收值，計算出其含量。

試劑：

1.甲醇（色譜醇）

2.二次重蒸水

3.磷酸

4.三乙胺

5.甲醇

儀器設(shè)備：

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇+水（20：80，內(nèi)含0.0024%磷酸和0 .0012三乙胺，pH 4.5）；流速：1.0ml/min。

2.2 檢測波長：254nm

2.3 溫度：30℃。

試樣制備：

1. 對照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取葛根素對照品10mg，置于100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取2mL，置于25mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

將心腦安顆粒研成細(xì)粉，精密稱取0.3 g，置50 ml量瓶中，加甲醇50 ml，精密稱重，超聲處理15 min，放至室溫。補(bǔ)充甲醇至原重，加流動相稀釋至刻度，搖勻，過濾，棄去初濾液。取續(xù)濾液5 ml至25 ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處測定葛根素的吸收值，計算出其含量。

參考文獻(xiàn)： 中國醫(yī)院藥學(xué)雜志，離子對色譜法測定心腦安顆粒中葛根素含量，2002，22(5)，p261。