方法名稱(chēng)： 醋酸曲安奈德注射液—醋酸曲安奈德的測(cè)定—分光光度法

應(yīng)用范圍： 本方法采用分光光度法測(cè)定醋酸曲安奈德注射液中醋酸曲安奈德的含量。

本方法適用醋酸曲安奈德注射液。

方法原理： 供試品經(jīng)三氯甲烷溶解稀釋后與氯化三苯四氮唑試液和氫氧化四甲基銨試液反應(yīng)后，置于分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)485nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算其含量

試劑： 1. 無(wú)水乙醇

2. 三氯甲烷

3. 氯化三苯四氮唑試液：取氯化三苯四氮唑試液1g，加無(wú)水乙醇使溶解成200mL，即得。

4. 氫氧化四甲基銨試液：取10％氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無(wú)水乙醇使成10mL，即得

儀器設(shè)備： 紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)

試樣制備： 1. 對(duì)照品溶液的制備

醋酸曲安奈德對(duì)照品約20mg，精密稱(chēng)定，置100mL容量瓶中，加三氯甲烷稀釋制刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品，搖勻，精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于醋酸曲安奈德20mg)，置分液漏斗中，加水15mL，用三氯甲烷提取3次（25mL，20mL，20mL）合并提取液，用水30mL洗滌1次，再用三氯甲烷潤(rùn)濕的試紙濾過(guò)，濾液置100mL量瓶中，加三氯甲烷稀釋至刻度，搖勻。

注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 1.對(duì)照品的測(cè)定

精密量取對(duì)照品溶液1mL，分別置具塞試管中，各精密加無(wú)水乙醇10mL，振搖，各精密加氯化三苯四氮唑試液1mL，搖勻，再各精密加氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處?kù)o置40~45分鐘，在485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

2.供試品的測(cè)定

精密量取供試品溶液1mL，分別置具賽試管中，各精密加無(wú)水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL與氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處?kù)o置40~50分鐘，在485nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.845。