方法名稱： 色甘酸鈉原料藥—色甘酸鈉的測(cè)定—非水滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測(cè)定色甘酸鈉原料藥中色甘酸鈉的含量。

本方法適用于色甘酸鈉原料藥。

方法原理： 供試品加丙二醇與異丙醇溶解后，加二氧六環(huán)與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍(lán)灰色，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算色甘酸鈉的含量。

試劑： 1.二氧六環(huán)

2.高氯酸滴定液（0.1mol/L）

3. 甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液

4.丙二醇

5.異丙醇

6.基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取高氯酸（70~72%）8.5mL，加異丙醇100mL溶解后，再加二氧六環(huán)稀釋至1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加丙二醇25mL與異丙醇5mL，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)30mL與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用本液滴定至由綠色變?yōu)樗{(lán)灰色，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2.甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液

取甲基橙與二甲苯藍(lán)FF各0.1g，加乙醇100mL使溶解，即得。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.18g，加丙二醇20mL與異丙醇5mL，加熱使溶解，放冷，加二氧六環(huán)20mL與甲基橙-二甲苯藍(lán)FF混合指示液數(shù)滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）（用二氧六環(huán)配制）滴定至溶液顯藍(lán)灰色。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于25.62mg的C23H14Na2O11。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.206。