方法名稱： 微晶纖維素---纖維素的測定---氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定微晶纖維素中纖維素的含量。

本方法適用于微晶纖維素。

方法原理： 供試品置錐形瓶中，加水25mL，精密加重鉻酸鉀溶液50mL，混勻，小心加硫酸100mL迅速加熱至沸騰，放冷至室溫，移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50mL，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）滴定，計算纖維素的含量。

試劑： 1.重鉻酸鉀溶液：取基準(zhǔn)重鉻酸鉀4.903g加水適量時溶解并稀釋至200mL

2.硫酸

3.水

4. 鄰二氮菲指示液

5.硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 鄰二氮菲指示液

取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二菲0.5g，搖勻，即得。本液應(yīng)臨用新制。

2.硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫酸亞鐵銨40g，溶于預(yù)先冷卻的40mL硫酸和200mL水的混合溶液中，加水適量使成1000mL，搖勻。

本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。

標(biāo)定：精密量取本液25mL，加鄰二氮菲指示液2滴，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由淺紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色，根據(jù)硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。

操作步驟： 取本品約0.125g，精密稱定，置錐形瓶中，加水25mL，精密加重鉻酸鉀溶液50mL，混勻，小心加硫酸100mL迅速加熱至沸騰，放冷至室溫，移至250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取50mL，加鄰二氮菲指示液3滴，用硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫酸亞鐵銨滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于0.675mg的纖維素。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。

參考文獻(xiàn)： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p914。