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考試輔導(dǎo)
溶液的澄清度取本品80mg,加水10ml溶解后,溶液應(yīng)澄清。酸堿度取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(附錄ⅥH),pH值應(yīng)為5.5~7.5。有關(guān)物質(zhì)取本品,照含量測定項下的方法測定,各雜質(zhì)峰面積之和不得大于主成分峰面積的2.0%。酸溶性鋇鹽取本品80mg,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2ml,煮沸5分鐘,補充蒸發(fā)的水分后,放冷,用鹽酸溶液(1→40)洗過的濾紙濾過,濾渣及漏斗加少量水(約2ml)洗滌,洗液與濾液合并,加稀硫酸0.5ml,放置30分鐘,不得發(fā)生渾濁。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(附錄ⅧL)。
照高效液相色譜法(附錄ⅤD)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水為流動相;流速為每分鐘2ml;檢測波長為229nm。理論板數(shù)按卡鉑峰計算應(yīng)不低于3000,卡鉑峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。內(nèi)標溶液的制備取尿苷約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻。測定法取本品約25mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取該溶液與內(nèi)標溶液各5ml,置另一25ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取卡鉑對照品同法測定。按內(nèi)標法以峰面積計算,即得。