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復(fù)腎寧膠囊鑒別

1.取本品內(nèi)容物0.5g,研細(xì),加水3ml,振搖,放置30分鐘,濾過,濾液加稀鹽酸3ml,煮沸1分鐘,放冷,加氫氧化鈉試液調(diào)至中性,加堿性酒石酸銅試液1ml,置水浴上加熱,生成紅色沉淀。

2.取本品內(nèi)容物1.5g,研細(xì),加乙醚10ml,浸漬15分鐘,時(shí)時(shí)振搖,濾過,濾液揮去乙醚,殘?jiān)颖姿?ml使溶解,加硫酸2滴,即顯紅色。

3.取本品內(nèi)容物5g,研細(xì),加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,置錐形瓶中,加三氯甲烷20ml、鹽酸3ml,置水浴中加熱回流1小時(shí),立即冷卻,分取三氯甲烷液,加無水硫酸鈉適量,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇5ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃素、大黃酚對(duì)照品,加無水乙醇制成敏1ml各含1mg的混合溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30-60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

4.取[鑒別]3項(xiàng)下的供試品溶液濃縮至1ml,作為供試品溶液。另取甘草對(duì)照藥材0.5g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶液,置回流瓶中,加三氯甲烷20ml,鹽酸3ml,置水浴中加熱回流1小時(shí),立即冷卻,分取三氯甲烷液,加無水硫酸鈉適量,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇2ml使溶解,作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2005年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-丙酮(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的主斑點(diǎn)。

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