(1)取[含量測(cè)定](1)項(xiàng)下的供試品溶液8ml,置水浴上濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取黃連、黃柏對(duì)照藥材各0.5g,分別加甲醇10ml,置水浴上加熱回流30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液分別濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液5μl、對(duì)照藥材溶液和對(duì)照品溶液各1μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-甲醇-異丙醇-濃氨試液(6:3:1.5:1.5:0.5)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣飽和的層析缸內(nèi),展開(kāi),取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的黃色熒光斑點(diǎn);在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的一個(gè)黃色熒光斑點(diǎn)。
(2)取[含量測(cè)定](2)項(xiàng)下供試品溶液8ml,置水浴上濃縮至約1ml,作為供試品溶液。另取黃芩對(duì)照藥材0.5g,加70%乙醇10ml,置水浴上加熱回流30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液,再取黃芩素對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl,對(duì)照藥材溶液2μl,分別點(diǎn)于同一硅膠GF<[254]>薄層板上,以苯-丙酮-甲酸(4:1:0.2)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,分別置日光及紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。
(3)取罌粟殼對(duì)照藥材1g,加甲醇20ml,置水浴上加熱回流30分鐘,放冷,濾過(guò),濾液濃縮至約1ml,作為對(duì)照藥材溶液。另取鹽酸罌粟堿對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含0.25mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取[鑒別](1)項(xiàng)下供試品溶液20~30μl、上述對(duì)照藥材和對(duì)照品溶液各5μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(20:20:3:1)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀和亞硝酸鈉乙醇試液。供試品色譜中,在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。