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考試輔導(dǎo)
取該品1.0g,加水50ml,加熱至70℃,5 分鐘后,立即放冷,濾 過,取濾液依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為5.5 ~7.0。
干燥失重
取該品1.0g,在80℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(附錄Ⅷ L)。
鑒別
(1) 取該品約0.5g,加硝酸5ml 使溶解,再加水與氯化鈉的飽和溶液各 20ml,搖勻,濾過,濾液用10%氫氧化鈉溶液中和至對酚酞指示液顯淺紅色,加稀醋酸 2ml ,即析出白色沉淀;濾過,沉淀用水洗凈,在105 ℃干燥1 小時,照磺胺嘧啶項下 的鑒別(1)(2)項試驗,顯相同的反應(yīng)。
(2) 取該品約0.1g,加硝酸2ml 使溶解,再加水20ml,溶液顯銀鹽的鑒別反應(yīng)(附 錄Ⅲ)。
含量測定 取該品約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加硝酸8ml 溶解后,加水50ml與硫酸鐵銨指示液2ml ,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫氰酸 銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于35.71mg 的C10H9AnN4O2S。