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揮發(fā)性有機雜質測定方法

(1)面積歸一化法:計算各雜質峰面積及其總和,并求出占總峰面積的百分率,但溶劑峰不計算在內。

(2)主成分自身對照法:先按供試品規(guī)定的雜質限度,將供試品稀釋成一定濃度的溶液,作為對照溶液,進樣,調節(jié)檢測器的靈敏度或進樣量,使對照溶液中的主成分色譜面積滿足準確測量要求。然后取供試品溶液,進樣,記錄時間,一般應為主成分保留時間的倍數(shù)。根據測得的供試品溶液的各雜質峰面積及其總和并與對照溶液主成分的峰面積比較,計算雜質限度。

(3)內標法測定雜質總量限度:供試品按各品種項下規(guī)定的方法配制不含內標物質的供試品溶液,注入儀器,記錄色譜圖I;再配制含有內標物質的供試品溶液,同法記錄色譜圖II.如果圖I中沒有與圖II上內標峰保留時間相同的雜質峰,則圖II中各雜質面積之和應小于內標物質峰面積(溶劑峰不計在內)。

(4)內標法加校正因子測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

(5)外標法測定供試品中某個雜質(或主成分)含量。

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