方法名稱:葡萄糖氯化鈉注射液—氯化鈉的測(cè)定—沉淀滴定法應(yīng)用范圍:該方法采用滴定法測(cè)定葡萄糖氯化鈉注射液中氯化鈉的含量。
該方法適用于葡萄糖氯化鈉注射液。
方法原理:供試品加水稀釋后,加2%糊精溶液、2.5%硼砂溶液與熒光黃指示液,用硝酸銀滴定液0.1mol/L)滴定,記錄硝酸銀滴定液的使用量,計(jì)算,即得。
試劑:1. 水(新沸放置至室溫)
2. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
3. 熒光黃指示液
4. 基準(zhǔn)氯化鈉
5. 2%糊精溶液
6. 2.5%硼砂溶液
儀器設(shè)備:
試樣制備:1.硝酸銀滴定液(0.1mol/L)
配制:取硝酸銀17.5g,加水適量使溶解成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g,精密稱定,加水50mL使溶解,再加環(huán)糊精溶液(1→50)5mL,碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴,用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
2. 熒光黃指示液
取熒光黃0.1g,加乙醇1000mL使溶解,即得。
操作步驟:精密量取該品20mL,加水40mL,加2%糊精溶液5mL、2.5%硼砂溶液2mL與熒光黃指示液5~8滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,記錄消耗硝酸銀滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉,即得。
注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
參考文獻(xiàn):中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.692。