(1) 酸度，取該品0.10g ，加熱水25ml溶解后，加甲基紅指示液1 滴與氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.20ml ，應(yīng)顯黃色。

(2)有關(guān)物質(zhì)，取該品，加三氯甲烷－甲醇(6:4) 制成每1ml 中含20mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，加三氯甲烷－甲醇(6:4) 稀釋成每1ml 中含0.10mg的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（附錄Ⅴ B）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl ，分別點于同一硅膠GF254 薄層板上，以正丁醇－丙酮－三氯甲烷－濃氨溶液(4:3:3:1)為展開劑，展開，晾干，置紫外光燈(254nm) 下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點，與對照溶液的主斑點比較，不得更深。

(3) 干燥失重，取該品，在105 ℃干燥至恒重，減失重量不得過 9.5%；如為無水茶堿，減失重量不得過 0.5%（附錄Ⅷ L）。

(4)熾灼殘渣,不得過 0.1%。

含量測定

取該品約0.3g，精密稱定，加水50ml，微溫溶解后，放冷，加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)25ml，再加溴麝香草酚藍指示液1ml ，搖勻，用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至溶液顯藍色。每1ml氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于 18.02mg的C7H8N4O2。

測定方法

方法名稱：

茶堿的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍：

該方法采用滴定法測定茶堿的含量。

該方法適用于茶堿。

方法原理：

供試品加水微熱溶解后，放冷，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L），再加溴麝香草酚藍指示液，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，紀(jì)錄氫氧化鈉滴定液的使用量，計算，即得。

試劑：

1． 水（新沸放置至室溫）

2． 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

3.硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

4． 溴麝香草酚藍指示液

5．基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

6．基準(zhǔn)氯化鈉

儀器設(shè)備：

試樣制備：

1． 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2．硝酸銀滴定液（0.1mol/L），

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50）5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3． 溴麝香草酚藍指示液

取溴麝香草酚藍0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解，再加水稀釋至200mL即得。

操作步驟：

精密稱取供試品0.3g，精密加水50mL，微熱溶解后，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/L）25mL，再加溴麝香草酚藍指示液1mL，搖勻，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍色，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積數(shù)（mL），每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的茶堿（C7H8N4O2）。即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。