方法名稱：環(huán)丙沙星原料藥－環(huán)丙沙星－高效液相色譜法

應用范圍：該方法采用高效液相色譜法測定環(huán)丙沙星原料藥中環(huán)丙沙星的含量。

該方法適用于環(huán)丙沙星原料藥。

方法原理：供試品經(jīng)7%的磷酸溶液溶解，加流動相稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長277nm處檢測環(huán)丙沙星的峰面積，計算出其含量。

試劑：1. 乙腈

2. 枸櫞酸溶液（0.05mol/L）

3. 三乙胺

4. 7%的磷酸溶液

儀器設備：1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.05mol/L枸櫞酸溶液 乙腈=82 18，三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.5

2.2 檢測波長：277nm

2.3 柱溫：30℃

2.4 流速：1mL/min

試樣制備：1. 對照品溶液的制備

精密稱取環(huán)丙沙星對照品適約25mg，置50mL量瓶中，用7%的磷酸溶液0.2mL溶解后，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品約25mg，置50mL量瓶中，用7%的磷酸溶液0.2mL溶解后，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長277nm處測定環(huán)丙沙星（C17H18FN3O3）的峰面積，計算出其含量。

參考文獻：中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，二部，p.303。